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书       名 :
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出版时间 :
药物分析实验指导
0.00     定价 ¥ 45.00
罗湖图书馆
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  • ISBN:
    9787030760234
  • 作      者:
    王玉华,何春龙
  • 出 版 社 :
    科学出版社
  • 出版日期:
    2023-08-01
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精彩书摘
**章 基础知识
**节 实验室安全知识培训
进入药物分析实验室的学生或外来工作人员,在进入本实验室前,应向实验室管理人员了解本实验室基本情况,掌握本实验室有关安全知识,懂得应急措施等。
一、实验室基本要求
进入实验室的人员:
1.必须具备严谨的态度、良好的习惯和安全责任意识。
2.需向负责老师了解实验室基本情况(①性质、功能、运行情况;②潜在危险;③可能出现的*严重的安全问题)。
3.必须遵守实验室安全的有关规定。
4.参加有关部门组织的实验室安全教育及培训。
5.掌握消防设备的使用方法和设置地点。
6.了解本实验室的逃生及疏散路线。
7.离开实验室前,应检查水、电、气、门、窗等是否关闭。
8.发现楼内任何地方有危害安全的人、事、物等,必须立即向有关人员反映,并做紧急处理。
9.保持实验室整洁有序、清洁卫生。
10.禁止在实验室留宿,禁止在实验室吸烟、进食、使用燃烧型蚊香,禁止将
废弃试剂、药品,浓酸、浓碱,易燃、易爆、有毒物品倒入下水道及垃圾桶。
11.在实验室应穿工作服。
二、实验室基本安全知识
(一)实验室人员安全防护知识
1.进入实验室前,应先熟悉实验室的安全防护要求、实验室常用灭火知识及工具、实验室所在楼层消防设备及逃生通道。
2.进入实验室要穿工作服,根据需求戴防护镜、手套等;禁止穿短裤、裙子、鞋跟3cm以上高跟鞋及拖鞋(实验室特殊要求换穿拖鞋除外)进入实验室。
3.禁止在实验室进行吸烟、饮食、使用燃烧型蚊香、睡觉等与实验无关的活动;禁止在实验室内堆放与实验无关的物品;禁止把无关人员带入实验室。
4.保持实验室台面整洁、地面干燥,及时清理废旧物品,保证通道通畅,便于实验室人员进出及在紧急情况下逃生。2药物分析实验指导
5.不得随意离开正在运行的仪器装置和正在进行的化学反应,不得单*进行危险实验。
(二)实验室门窗安全知识
1.实验室常开窗通风;开窗后注意窗台物品的稳定,以免被吹落。
2.门口不要堆放大量物品影响通道。
3.*后离开实验室的人员注意关好窗、锁好门。
(三)实验室用水安全知识
1.用水时注意水压的变化;回流、蒸馏时注意接口的牢固程度;加热回流反应不宜过夜。
2.水龙头或水管漏水、下水道堵塞时,应及时联系修理、疏通。
3.水槽和排水渠道必须保持畅通,不得在水槽中堆放物品。
4.不得往下水道倒实验废液(试剂)。
5.需在无人状态下用水时,要做好预防措施及停水、漏水的应急准备。
(四)实验室用电安全知识
1.实验室电路容量、插座等应满足仪器设备的功率需求;大功率的用电设备需单*线路供电。
2.确认仪器设备状态完好后方可接通电源。使用电器时,应保持手部干燥。当手、脚或身体沾湿或站在潮湿的地板时,切勿启动电源开关、触摸通电的电器。
3.电器应有良好的散热环境,远离热源和可燃物品,确保电器接地、接零良好。存在易燃易爆化学品的场所,应避免产生电火花或静电。
4.不得擅自拆改电气线路、修理电器;不得乱拉、乱接电线,不准使用闸刀开关、木质配电板和花纹电线等。
5.发生电器火灾时,*先要切断电源,尽快拉闸断电后再用水或灭火器灭火。在无法断电的情况下应使用干粉、二氧化碳等不导电灭火剂来扑灭火焰。
6.如发生触电事故,尽快让触电人员脱离电源。应立即关闭电源或拔掉电源插头。若无法及时找到或断开电源,可用干燥的木棒、竹竿等绝缘物挑开电线;不得直接触碰带电物体和触电者的裸露身体。触电者脱离电源后,应迅速将其移到通风干燥的地方仰卧。若触电者呼吸、心搏均停止,应在保持触电者气道通畅的基础上,立即交替进行人工呼吸和胸外按压等急救措施,同时立即拨打急救电话,尽快将触电者送往医院,途中继续进行心肺复苏。
(五)实验室防火安全知识
1.实验室预防火灾基本操作常识
(1)实验室严禁用明火,定期检查加热设备状态。
(2)严禁在开口容器或密闭体系中加热有机溶剂。
(3)金属钠、钾及其他金属试剂严禁与水接触,反应后及时用醇类处理。**章基础知识3
(4)不得在冰箱内储存低沸点溶剂如乙醚、丙酮、石油醚、苯等。
(5)不得在烘箱内存放、烘烤有机物,不能用烘箱直接烘烤丙酮等低沸点溶剂洗过的玻璃仪器。
2.实验室常用灭火设备灭火器、灭火毯、沙箱。
3.灭火方法
(1)在容器中(如烧杯、烧瓶、漏斗等)发生的局部小火,可用石棉网、表面皿或木块等盖灭。
(2)有机溶剂在桌面或地面上蔓延燃烧时,可撒上细沙或用灭火毯扑灭。
(3)钠、钾等金属着火,通常用干燥的细沙覆盖。严禁用水和四氯化碳灭火器灭火,否则会导致猛烈的爆炸,也不能用二氧化碳灭火器。
(4)若衣服着火,立即脱除衣物。一般小火可用湿毛巾、灭火毯等包裹使火熄灭。若火势较大,可就近用水龙头浇灭,也可就地卧倒打滚灭火。
(5)在反应过程中,若因冲料、渗漏、油浴着火等引起反应体系着火时,有效的扑灭方法是用几层灭火毯包住着火部位,隔绝空气使其熄灭,必要时使用灭火器。
(六)实验室常用试剂的使用安全知识
1.基本知识
(1)存放化学品的场所必须整洁、通风、隔热、安全、远离热源和火源。化学品应密封、分类、合理存放,切勿将不相容的、相互作用会发生剧烈反应的化学品混放。
(2)所有化学品和配制试剂都应贴有明显标签。标签应包括但不限于名称、浓度或纯度、危险警告、责任人或配制人、日期等信息。
(3)实验室应建立并及时更新化学品台账,及时清理无名、废旧化学药品。
(4)易爆品应与易燃品、氧化剂隔离存放,宜存于20℃以下,*好保存在防爆试剂柜、防爆冰箱或经过防爆改造的冰箱内。
(5)腐蚀品应放在防腐蚀试剂柜的下层;或下垫防腐蚀托盘,置于普通试剂柜的下层。
(6)还原剂、有机物等不能与氧化剂、硫酸、硝酸混放。
(7)强酸(尤其是硫酸),不能与强氧化剂的盐类(如高锰酸钾、氯酸钾等)混放;遇酸可产生有害气体的盐类(如氰化钾、硫化钠、亚硝酸钠、氯化钠、亚硫酸钠等)不能与酸混放。
(8)易产生有毒气体(烟雾)或难闻刺激气味的化学品应存放在配有通风吸收装置的试剂柜内。
(9)易水解的药品(如乙酸酐、乙酰氯、二氯亚砜等)不能与水溶液、酸、碱等混放。
(10)卤素(氟、氯、溴、碘)不能与氨、酸及有机物混放。
2.易燃试剂使用安全知识
(1)易燃液体:乙醚、石油醚、苯、甲苯、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙醛、氯乙烷、二硫化碳等沸点较低、易挥发的试剂,遇明火易燃烧,蒸气与空气的混合物达到一定浓度会发生爆炸。要密封存放在阴凉通风的试剂橱中,远离火种和氧化剂。
(2)易燃固体:***、萘、樟脑、硫黄、红磷、镁粉、锌粉、铝粉等燃点低,易点燃,其蒸气或粉尘与空气混合达一定程度会激烈燃烧或爆炸。
(3)遇水燃烧物:钾、钠、碳化钙、磷化钙、硅化镁等与水激烈反应,产生可燃性气体并放出大量热。应放在坚固的密闭容器中,存放于阴凉干燥处。少量钠、钾应放在盛煤油的瓶中。
3.易爆试剂使用安全知识
(1)气体及低沸点溶剂的蒸气与空气混合到一定浓度会引起爆炸,如氢气、乙烯、乙炔、一氧化碳、水煤气和氨气等可燃性气体;乙醚、丙酮、乙酸乙酯、苯、乙醇等可燃性溶剂。
(2)过氧化物、高氯酸盐、叠氮及重氮化物、乙炔银、乙炔铜、三硝基甲苯、硝化甘油、硝化纤维素、苦味酸、雷汞等易爆物质,受震动或受热可能发生爆炸。
(3)强氧化剂(过氧化钠、过氧化钡、过硫酸盐、硝酸盐、高锰酸盐、重铬酸盐、氯酸盐)与还原剂接触易发生爆炸,保存时应跟酸类、易燃物、还原剂分开,存放于阴凉通风处。
4.剧毒试剂使用安全知识剧毒试剂包括有毒气体、无机毒品及有机毒品。
(1)常见的有毒气体包括卤素、氢氰酸、氟化氢、溴化氢、氯化氢、二氧化硫、硫化氢、光气、氨、一氧化碳等。
(2)常见无机毒品包括氰化物及氢氰酸、黄磷、铬、镉、砷、铅、汞相关化合物。
(3)常见有机毒品包括烷基化试剂、苯胺及苯胺衍生物、芳香硝基化合物、生物碱等。剧毒试剂应严格按要求储存及遵守领用规定。
5.腐蚀性试剂使用安全知识腐蚀性物质如三氟乙酸、液氮、强酸、强碱、强氧化剂、溴、磷、钠、钾、苯酚、乙酸等会灼伤皮肤,务必戴手套操作,不要让皮肤与之接触,尤其应防止溅入眼中。
6.金属试剂使用安全知识金属(钠、钾),金属氢化物(氢化钠、氢化钾、氢化钙、氢化铝锂、硼氢化钠等),氨基钠,烷基金属试剂切忌加入大量水;强路易斯酸和酰氯与水剧烈反应,处理时只能慢慢将其加入水或碱液中。
(七)废旧试剂处理安全知识
应及时清理化学废弃物,遵循兼容相存的原则,用适宜容器分类收集,集中处理,做好标识,按照学校有关规定及时处理。
三、实验室事故处理知识
(一)实验室常备医药箱
1.医用酒精、碘酒、汞溴红溶液(红药水)、止血粉、创可贴、烫伤膏(或万花油)、1%硼酸溶液或2%乙酸溶液、1%碳酸氢钠溶液、20%硫代硫酸钠溶液等。
2.医用镊子、剪刀,纱布,药棉,绷带等。
(二)化学灼伤及外伤的急救处理
1.眼睛灼伤或掉进异物,立即用大量水彻底冲洗,急救后立即送往医院检查治疗。实验室内应备有专用洗眼水龙头。
2.皮肤外伤
(1)酸灼伤:先用大量水冲洗,以免皮肤深度受伤,再用稀碳酸氢钠溶液或稀氨水浸洗,*后用水洗。
(2)碱灼伤:先用大量水冲洗,再用1%硼酸溶液或2%乙酸溶液浸洗,*后用水洗。
(3)溴灼伤:被溴灼伤后的伤口一般不易愈合,必须严加防范。一旦溴液沾到皮肤上,立即用硫代硫酸钠溶液冲洗,再用大量水冲洗干净,包上消毒纱布后就医。
(4)烫伤:一旦被火焰,蒸汽,红热的玻璃、铁器等烫伤时,立即将伤处用大量水冲淋或浸泡,可在伤处涂些烫伤膏或万花油后包扎送医院治疗。处理时,应尽可能保持水疱皮的完整性,不要撕去受损的皮肤,切勿涂抹有色药物或其他物质(如红药水、酱油、牙膏等),以免影响对创面深度的判断和处理。
(5)割伤:先取出伤口处的玻璃碎屑等异物,用水洗净伤口,挤出一点血,用消毒纱布包扎或贴上创可贴。若严重割伤大量出血,应先止血,用绷带盖住伤口直接施压,立即送医院治疗。
(三)化学试剂中毒应急处理
实验中若出现咽喉灼痛、嘴唇脱色或发绀、胃部痉挛或恶心呕吐、心悸头痛等症状时,则可能系中毒所致。视中毒原因施以不同急救后,立即送医院治疗。
(何春龙李树明)
第二节 药物分析实验基本要求
药物分析是一门研究和发展药品全面质量控制的学科,它综合运用现代分析分离技术,研究药品性质,制订药品标准,控制药品质量,具有实践性和应用性强的特点。药物分析实验是对理论课程的有力补充,让学生在实践中巩固药物分析鉴别、检查、含量测定的原理与方法,熟悉药品检验程序,具有检验常用药物及制剂的能力;能够从药物结构出发,正确选择分析方法,并进一步根据药品特点解决质量控制中发现的问题,形成初步的研究能力。通过药物分析实验课严谨的实验操作训练,学生要熟练掌握药品质量分析所需的各种技能,包括:各种玻璃仪器的洗涤与正确使用;各种天平的适用范围及规范使用;常用的光谱及色谱仪器的规范使用;药物鉴别、检查、含量测定的实验基本操作方法;药品的称量,溶液的配制、转移、稀释等;熟悉《中国药典》中凡例和通则中的相关内容,能够根据实验要求准备相应的试剂等;进一步强化“量”的概念,熟练掌握试剂、药品浓度的计算及杂质限量、药品含量、制剂标示量百分含量等的计算,并能对分析结果进行正确判断。
同时,还需要加强对学生基本研究能力的培养,包括对于不同的分析样本,能够合理选择分析方法;熟悉药品质量标准制订的基本原则、内容与方法;能够根据质量标准内容合理设计方法学
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目录
目录
**章 基础知识 1
**节 实验室安全知识培训 1
第二节 药物分析实验基本要求 5
第三节 药物分析实验记录与药品检验报告 7
第四节 分析天平的操作规程 17
第五节 容量仪器的校正 19
第六节 有效数字修约及其运算规则 23
第二章 验证性实验 31
**部分 药物的鉴别与检查 31
实验一 典型化学药物的鉴别 31
实验二 典型中蒙药材及制剂的鉴别 39
实验三 葡萄糖的一般杂质检查 39
实验四 石膏的一般杂质检查 49
实验五 原子吸收分光光度法检查甘草中重金属 50
实验六 典型化学药物的特殊杂质和有关物质检查 52
实验七 典型中药材和制剂的特征成分和有关物质检查 56
第二部分 药物含量测定 59
实验八 酸碱滴定法测定阿司匹林含量 59
实验九 碘量法测定盐酸小檗碱含量 60
实验十 非水溶液滴定法测定咖啡因的含量 61
实验十一 氧瓶燃烧法测定非诺贝特片的含量 62
实验十二 凯氏定氮法测定乙酰胺注射液含量 64
实验十三 紫外-可见分光光度法测定对乙酰氨基酚片含量 67
实验十四 紫外-可见分光光度法测定牡丹皮的含量 68
实验十五 紫外-可见分光光度法测定槐米中总黄酮含量 69
实验十六 酸性染料比色法测定硫酸阿托品注射液的含量 70
实验十七 三点校正法测定维生素A 软胶囊的含量 72
实验十八 双波长法测定复方氨基酸注射液中色氨酸的含量 74
实验十九 荧光分光光度法测定利血平片含量 75
实验二十 高效液相色谱法测定阿莫西林片含量 76
实验二十一 高效液相色谱法测定复方丹参糖衣片的含量 77
实验二十二 高效液相色谱法测定蒙药广枣的含量 80
实验二十三 气相色谱法测定维生素E 软胶囊含量 81
实验二十四 气相色谱法测定中药材中挥发性成分含量 82
实验二十五 阿莫西林片溶出度的测定 85
第三章 综合性实验 87
实验二十六 葡萄糖注射液全检验 87
实验二十七 维生素B1 片全检验 90
实验二十八 维C 银翘片全检验 91
实验二十九 蒙药三子散全检验 96
实验三十 双黄连口服液全检验 97
第四章 设计性实验 102
实验三十一 药物鉴别的设计性实验 102
实验三十二 药物杂质检查的设计性实验 105
实验三十三 药物含量测定方法建立与评价设计性实验 106
第五章 体内药物分析实验 110
实验三十四 高效液相色谱法测定大鼠血浆中对乙酰氨基酚的药动学参数 110
实验三十五 紫外-可见分光光度法测定兔血浆中茶碱的浓度 114
实验三十六 气相色谱法测定血浆中单硝酸异山梨酯的浓度 117
实验三十七 高效液相色谱-质谱联用法测定血浆中氨氯地平的含量 120
参考文献 125
附录 126
附录一 分析方法验证指导原则(《中国药典》2020 年版四部指导原则9101) 126
附录二 原料药物与制剂稳定性试验指导原则(《中国药典》2020 年版四部指导原则9001) 132
附录三 药品杂质分析指导原则(《中国药典》2020 年版四部指导原则9102) 138
附录四 生物样品定量分析方法验证指导原则(《中国药典》2020 年版四部指导原则9012) 142
附录五 普通口服固体制剂溶出度试验技术指导原则 154
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