第一章 食品理化分析室的要求与管理
第一节 食品理化分析的任务
食品品质主要涉及食品的营养性、安全性和可接受性,即营养成分种类与含量、有毒有害物质种类与含量及食品理化性状等。食品理化分析是专门研究和运用食品成分及理化性状的检测理论及方法,进而评价食品品质的一门技术性学科。
食品理化分析是食品质量管理的重要环节,在原材料供应、产品生产、商品检验和食品消费过程中均起着“火眼金睛”般质量监控作用。食品理化分析又是食品发展与创新的重要环节,始终贯穿于原辅料改性、新产品研发、加工技术革新、膳食营养改良和食品安全技术与管理措施发展的全过程中。其基本任务是运用物理、化学、分析化学、生物化学等学科的有关理论及技术,对食品原料、辅助材料、半成品、成品、副产品等的成分、含量和性质进行检测,从而科学评价其质量和安全性,并探寻各种食品变化的趋势和机制,为科学生产和消费食品提供科学依据。展开来讲,食品理化分析一般涉及以下内容。
(1)食品营养成分的分析:食品营养成分分析是食品理化分析的经常性项目和主要内容之一,包括对原料和产品的水分、糖类、脂类、蛋白质、矿物质、维生素等常见营养素,以及食品营养标签所要求的其他项目的检测。
(2)食品安全性的检测:包括对食品中法定限量使用的食品添加剂、限量或有害元素、各种农兽药残留、环境污染物、来白包装材料的有害物、食品加工与贮藏中形成的有害物质和污染生物产生的毒素,以及食品材料中固有的天然有毒有害物的检测等。
(3)食品理化性状及工艺参数分析:包括对食品物理性状和化学性状,以及组成食品的重要化学物质在原料收获和贮运、食品加工和贮藏、产品营运和消费过程中的含量及性质变化的分析。
思考题
食品理化分析主要涉及哪些内容和任务?
第二节 理化分析实验室的基本要求
概略言之,理化分析实验室应远离灰尘、烟雾、噪声和震动源等环境,应采用耐火或不易燃材料建成,地面应采用水磨石等耐腐蚀材料铺设,窗户防尘性、内部通气性和室内采光性应良好,大的房间设两个门,门应向外开,应具备必要的防火与防爆设施,应具备设计良好的供排水系统和电力系统。按照功能、安全和管理的需要,理化分析实验室通常应分割为相对独立的三部分:化学分析室、精密仪器室和辅助室(办公室、药品库、钢瓶室等)。
一、化学分析室的要求
化学分析室主要进行样品的化学处理和分析测定,室内常有电气设备及各种化学试剂,除了上述要求外,还应注意以下几点。
(1)供水与排水:供水要保证必要的水压、水质和水量,水槽上要多装几个水龙头,室内总闸门应设在显眼易操作的地方,下水道应采用耐酸碱腐蚀的材料,地面要有地漏。
(2)通风设施:具备良好的通风条件,以排除化验过程中产生的有毒或易燃气体。常见的通风设施有3种:①排风扇,其能力可达到全室通风换气5次/h;②在产生气体的位置上方设置局部排气罩;③通风柜,通风柜内应有热源、水源、照明装置等。通风柜应采用防火防爆的材料制作,管道要耐酸碱气体腐蚀,风机应有减少噪声的装置,并安装在建筑物顶层机房内,排气管应高于屋顶2m以上。以一台排风机连接一个通风柜为好。
(3)供电:分析室的照明电源和设备电源应分开。有条件的分析室,其电源还应当与生产用电源分开,最好配备双电源。设备用电最好每间房有单独的电源总开关,以利于维修,又不会互相影响。每台用电设备设专用的电源开关和熔断器。在室内和走廊上安装应急灯,以备夜间突然停电时使用。
(4)实验台:台面应平整、不易碎裂、耐酸碱及有机溶剂腐蚀,常用木材,塑料或水磨石预制板制成。通常木制台面上涂以大漆或三聚氰胺树脂、环氧树脂漆等。
二、精密仪器室
精密仪器室内仪器价格昂贵、精密,多由光学材料和电器元件构成。因此要求精密仪器室具有良好的防火、防潮、防震、防腐蚀、防尘、防有害气体侵蚀的功能。室温可维持在18~25℃,湿度在60%-70%,室内通风良好。放有要求恒温环境仪器的精密仪器室应安装双层窗户及空调设备。窗户应有窗帘,避免阳光直接照射仪器。使用水磨石地面与防静电地面,不宜使用地毯,因其易积聚灰尘及产生静电。大型精密仪器应有专用地线,接地电阻要小于4,切勿与其他电热设备或水管、暖气管、煤气管相接。
放置仪器的桌面要结实、稳固,四周要留下至少50cm的空间,以便操作与维修。原子吸收、发射光谱仪与高效液相色谱仪等仪器上方都应安装排风罩,根据需要加接交流稳压器与不间断电源。高压气体钢瓶,应放于室外另建的钢瓶室。应在精密仪器室就近设置相应的化学处理室。
三、辅助室
辅助室通常包括办公室和药品库。药品库中药品不能放置过多,且应符合危险品存放安全要求。药品库要具有防明火、防潮湿、防高温、防日光直射、防雷电的功能。药品库应朝北、干燥、通风良好,其顶棚应遮阳隔热,门窗应坚固,门窗设遮阳板,门应朝外开。易燃液体贮存室应设排气降温风扇,室温一般不允许超过28℃。少量危险品可用铁板或水泥柜分类隔离贮存。药品库应采用防爆型照明灯具,具备消防器材。
四、理化分析实验室的清洁卫生要求
(1)个人卫生:分析工作者工作时应穿清洁的白色工作服,应养成在工作前和工作后洗手的习惯。工作前不洗手,往往有污染实验增加误差的可能。例如,洗刷玻璃仪器时,手上的油脂、污垢可能带来污染。又如,使用分析仪器时,脏手会污染仪器,导致生锈和造成实验误差(如比色杯皿的污染)。工作后洗手,是为了防止有毒的物质在吃饭、饮水时进人口中。
分析工作者应在每次工作结束或暂告一段落时,将仪器、用品排列整齐,台面擦拭干净,一切废物及时处理,放人特设的纸篓、废物箱中,切忌随便丢弃。
(2)公共卫生:室内应设置废液缸和废物纸屑篓。破碎的玻璃仪器最好不要与废物一起倒掉,应有回收箱。固体废物、纸屑、料渣等不允许往白来水水盆里倒,以免堵塞下水道。特别是有放射性物质的废水、废物不要随便乱倒,应作适当处理。每周应集体大扫除一次,将门窗、橱柜、水盆(槽)或平日不易注意或不易清理的死角,进行彻底擦拭和打扫。保持一个清洁、整齐、有条不紊的工作环境。
五、思考题
(1)食品理化分析实验室的大致功能及其要求有哪些?
(2)实验室的卫生有何要求?
第三节 理化分析实验室的试剂管理
一、化学试剂的分类、分级和规格
化学试剂的产品标准分为:基准试剂、一般无机试剂、一般有机试剂和有机溶剂、高纯试剂和高纯物质、指示剂和特效试剂、生化试剂和临床分析试剂、仪器分析试剂和其他试剂(包括同位素试剂)等。对于试剂质量,我国有国家标准或部颁标准,规定了各级化学试剂的纯度及杂质含量,并规定了标准分析方法。我国生产的试剂质量分为四级(表1-1)。
表1-1 我国化学试剂的分级
二、化学试剂的安全管理
化学试剂大多数具有一定的毒性及危险性,应根据试剂的毒性、易燃性、腐蚀性和潮解性等不同特点,以不同的方式妥善管理。
食品理化分析实验室内只宜存放少量短期内需用的药品,一般试剂如无机盐,应有序地存放在试剂柜内,易燃易爆试剂应放在铁柜中,柜的顶部要有通风口。严禁在食品理化分析实验室内存放总量20L以上的瓶装易燃液体,大量试剂应放在试剂库内。存放试剂时,要注意化学试剂的存放期限,某些试剂在存放过程中会逐渐变质,甚至形成危害物。例如,醚类、四氢呋喃、二氧六环、烯烃、液体石蜡等,在见光条件下,若接触空气可形成过氧化物,放置时间越久越危险。某些具有还原性的试剂,如苯三酚、TiCl3、四氢硼钠、FeSO4、维生素C、维生素E,以及金属铁丝、铝、镁、锌粉等易氧化变质。
化学试剂必须分类隔离存放,不能混放在一起,通常把试剂分成以下几类。
(1)易燃类:易燃类液体极易挥发成气体,遇明火即燃烧,通常把闪点在25℃以下的液体列入易燃类。闪点在25℃以下的有丁酮、甲苯、甲醇、乙醇、异丙醇、二甲苯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、三聚甲醛、吡啶等。闪点在-4℃以下者有石油醚、氯乙烷、溴乙烷、乙醚、汽油、二硫化碳、缩醛、丙酮、苯、乙酸乙酯、乙酸甲酯等。这类试剂要求单独存放于阴凉通风处,理想存放温度为-4~4℃。闪点在25℃以下的试剂,存放最高室温不得超过30℃,特别要注意远离火源。
(2)剧毒类:专指由消化道侵入极少量即能引起中毒致死的试剂。生物实验半数致死剂量在50mglkg以下者称为剧毒物品,如氰化钾、氰化钠及其他剧毒氰化物;三氧化二砷及其他剧毒砷化物;二氯化汞及其他极毒汞盐;硫酸二甲酯、某些生物碱和毒苷等。这类试剂要置于阴凉干燥处,与酸类试剂隔离,并锁在专门的毒品柜中,建立双人登记签字领用制度,以及使用、消耗、废物处理等制度。皮肤有伤口时,禁止操作这类物质。
(3)强腐蚀类:指对人体皮肤、黏膜、眼、呼吸道和其他物品有极强腐蚀性的液体和固体(包括蒸气),如发烟硫酸、硫酸、发烟硝酸、盐酸、氢氟酸、氢溴酸、氯磺酸、氯化砜、一氯乙酸、甲酸、乙酸酐、氯化氧磷、五氧化二磷、无水三氯化铝、溴、氢氧化钠、氢氧化钾、硫化钠、苯酚、无水肼、水合肼等。强腐蚀类物品存放处要求阴凉通风,并与其他药品隔离放置。应选用抗腐蚀性的材料,如用耐酸水泥或耐酸陶瓷制成架子来放置这类药品。料架不宜过高,也不要放在高架上,最好放在地面靠墙处,以保证存放安全。
(4)燃爆类:这类试剂中,遇水猛烈反应而发生燃烧爆炸的有钾、钠、锂、钙、氢化锂铝、电石等。钾和钠应保存在煤油中。试剂本身就是炸药或极易爆炸的有硝酸纤维、苦味酸、三硝基甲苯、三硝基苯、叠氮或重氮化合物、雷酸盐等,对于这类试剂要轻拿轻放。与空气接触能发生强烈的氧化作用而引起燃烧的物质如黄磷,应保存在水中,切割时也应在水中进行。引火点低,受热、冲击、摩擦或与氧化剂接触能急剧燃烧甚至爆炸的物质有硫化磷、赤磷、镁粉、锌粉、铝粉、萘、樟脑等,此类试剂要求存放室内温度不超过30℃,与易燃物、氧化剂隔离存放。料架用砖和水泥砌成,有槽,槽内铺消防砂,试剂置于砂中,加盖,一旦jLIJ现意外不致扩大事态。
(5)强氧化剂类:这类试剂是过氧化物或含氧酸及其盐,在适当条件下会发生爆炸,并可与有机物或镁、铝、锌粉、硫等易燃固体形成爆炸混合物。这类物质中有的能与水起剧烈反应,如过氧化物遇水有发生爆炸的危险。属于此类的有硝酸铵、硝酸钾、硝酸钠、高氯酸、高氯酸钾、高氯酸钠、高氯酸镁或钡、铬酸酐、重铬酸铵、重铬酸钾及其他铬酸盐、高锰酸钾及其他高锰酸盐、氯酸钾或钠、氯酸钡、过硫酸铵及其他过硫酸盐、过氧化钠、过氧化钾、过氧化钡、过氧化二苯甲酰、过乙酸等。其存放处要求阴凉通风,最高温度不得超过30℃。要与酸类,以及木屑、炭粉、硫化物、糖类等易燃物、可燃物或易被氧化物(即还原性物质)隔离,堆垛不宜过高过大,注意散热。
(6)低温存放类:此类试剂需要低温存放才不至于聚合变质或发生其他事故。属于此类的有甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯腈、乙烯基乙炔及其他可聚合的单体、过氧化氢、氢氧化铵等。应存放于10℃以下。
(7)贵重类:单价贵的特殊试剂、超纯试剂和稀有元素及其化合物均属于此类,这类试剂大多为小包装。这类试剂应与一般试剂分开存放,加强管理,建立领用制度。常见的有钯黑、氯化钯、氯化铂、铂、铱、铂石棉、氯化金、金粉、稀土元素等。
(8)指示剂:指示剂一般都是固体有机物,可与其他稳定性较高的固体有机试剂放在同一柜中。可按酸碱指示剂、氧化还原指示剂、络合滴定指示剂及荧光吸附指示剂分类排列。有机试剂可按分子中碳原子数目多少排列。
(9)一般试剂:一般试剂分类存放于阴凉通风、温度低于30℃的柜内即可。
三、思考题
(1)试述实验试剂的分类。
(2)实验室的化学试剂存放时应注意哪些原则?
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