第1章 医用化学实验规则及其基本知识
一、学生实验守则
1.实验前.须认真预习.明确实验目的和要求.弄清实验有关基本原理、操作步骤、方法以及安全注意事项.基本上做到心中有数.有计划地进行实验.
2.进入实验室必须穿工作服.
3.以严谨、科学的态度.在教师的指导下.按医用化学实验教学大纲要求进行实验.
4.实验中.爱护实验仪器设备.节约使用试剂和药品.遵守实验操作规程.做到认真操作.积极思考.细致观察实验现象.做好实验数据记录和报告.使用危险品应严格按照规程操作并注意安全.
5.实验后.应将所用仪器洗净并整齐地放回实验台上.由实验老师检查后.方可离开实验室.如有仪器损坏.必须及时登记补领.
6.写报告时.应根据原始记录.联系理论知识.认真处理数据.分析问题.写出实验报告.并按时交指导老师批阅.
7.值日学生应进行安全检查.做好室内清洁.关好门、窗、水、电.
8.实验指导教师可根据具体实验情况增加本守则以外的必要条款.
二、化学实验室规则
1.进入实验室.应了解实验室的各种规章制度.熟悉实验室的环境、布置和设施.清点仪器、试剂和材料.
2.保持实验室室内的安静和整洁.实验台上的仪器应整齐地放在指定的位置.并不得将废纸、火柴梗、破损玻璃仪器等丢入水槽.以免堵塞.
3.爱护国家财产.小心使用仪器和设备.注意节约试剂、药品、水和电.
4.使用精密仪器时.必须严格按照操作规程进行操作.如发现仪器有异常.应立即停止使用并报告实验老师.及时排除故障.
5.每次实验后.由学生轮流值日.负责打扫和整理实验室.并检查水、电开关.以及门、窗是否关好.以保证实验室的整洁和安全.
三、化学药品、试剂的存储及其使用事项
(一)化学药品的存储
一般化学药品都应储藏在带磨口塞
1.一些特殊化学药品按下述要求储藏 :1.氢氧化钠和氢氧化钾及其溶液保存在带橡皮塞或塑料塞的瓶子内.碱金属存放在煤
油中2.能与玻璃发生反应的化合物 (如氢氟酸).使用塑料或金属容器.
3.黄磷以水覆盖.
4.对光敏感的物质 (包括醚 )应储藏在棕色玻璃瓶内.
5.对潮湿气体和空气敏感的物质常密封储藏在玻璃瓶中.
6.产生毒性或腐蚀性蒸气的物质 (如溴、发烟盐酸、硫酸、氢氟酸 )应放在通风橱内.
7.某些剧毒性化学药品 (如氰化物、砷及其化合物等 )应按有关部门的规定进行储存.
(二)化学药品使用中的注意事项
易燃性和有毒性是有机溶剂使用中较突出的两个特点.
1.由于有机溶剂蒸气一般都较空气的密度大.会沿着桌面或地面漂移至较远处.或沉积在低洼处.为此.在实验室里用剩的火柴梗切勿乱扔.以免引起火灾.也不要将易燃有机溶剂倒入废物缸中.更不要用开口容器盛放易燃有机溶剂.
2.由于有机溶剂大多对人体有毒害.操作有毒试剂和物质时.实验室应充分通风.操作者必须戴橡皮手套或一次性塑料手套.操作后立即洗手.为此.在使用过程中应最大限度地减少与有机溶剂的直接接触.并注意切勿让有毒性化学药品触及五官或伤口.
四、实验室安全守则及其事故处理
由于化学实验经常接触的化学药品是易燃、易爆、有毒、有腐蚀性的.有的化学反应还具有危险性.并且经常使用水、电和各种加热用具 (如酒精灯、酒精喷灯和煤气灯等).必须在思想上充分重视安全问题.为此.实验前应充分了解有关安全注意事项.实验过程中严格遵守操作规程.以避免或减少事故发生.
(一)安全守则
1.实验前应检查仪器是否无损.装置是否正确.在征求指导教师同意后.方可进行实验.
2.实验时.不得离开岗位.注意反应进行的情况.检查装置有无泄漏、破裂等现象.
3.加热试管时.不能将管口朝向自己或他人.也不能俯视正在加热的液体.以防液体溅出伤人.
4.不允许用手直接取用固体药品.嗅闻气体时.鼻子不能直接对着瓶口或试管口.而应用手轻轻将少量气体扇向自己的鼻孔.
5.使用酒精灯.应随用随点.不用时盖上灯罩.严禁用燃着的酒精灯点燃其他酒精灯.以免酒精流出而失火.
6.使用易燃、易爆药品.应严格遵守操作规程.远离明火.绝对不允许擅自随意混合各种化学药品.以免发生意外事故.
7.凡产生刺激性的、有恶臭的、有毒的气体 (如Cl2、Br2、HF、H2S、SO2、NO2等)的实验.应在通风橱内 (或通风处 )进行.
8.浓酸浓碱具有强腐蚀性.使用时要小心.切勿溅在衣服、皮肤及眼睛上.稀释浓硫酸时.应将浓硫酸慢慢倒入水中并搅拌.而不能将水倒入浓硫酸中.
9.有剧毒药品 (如重铬酸钾、铅盐、砷的化合物、汞的化合物.特别是氰化物 )不能进入口内或接触伤口.也不能将其随便倒入下水道.应按要求倒入指定容器内.
10 .实验室内严禁吸烟、饮食.实验结束.应立即关闭水、电.洗净双手.方可离开实验室.
(二)事故处理
如果在实验过程中发生了以下事故.可采取相应的救护措施 :
1.浓酸、浓碱洒在衣服或皮肤上时.应立即用大量水冲洗.再分别用2%碳酸氢钠溶液或2%乙酸擦洗.用水冲洗后.外敷氧化锌软膏或硼酸软膏.
2.当眼睛溅入腐蚀性药品时.应立即用大量水冲洗.但注意水压不应太大.待药物充分洗净后再就医.当眼睛里进入碎玻璃或其他固体异物时.应闭上眼睛不要转动.立即到医务室就医.
3.不慎吸入煤气、溴蒸气、氯气、氯化氢、硫化氢等气体时.应立即到室外做深呼吸.呼吸新鲜空气.
4.当烫伤时.在烫伤处抹上黄色的苦味酸溶液或烫伤膏.切勿用水冲洗.
5.毒物误入口内.可取5~10mL稀硫酸铜溶液.加入一杯温水中.内服后用食指伸入咽喉.促使呕吐.然后立即送医院治疗.
6.人体触电时.应立即切断电源.或用非导体将电线从触电者身上移开.如有休克现象.应将触电者移到有新鲜空气处立即进行人工呼吸.并请医生到现场抢救.
7.实验过程中万一发生着火.应根据起火原因采取相应的方法.一般的小火可用湿布、石棉布覆盖燃烧物灭火.火势大时可使用泡沫灭火器.但电器设备引起的火灾.只能用四氯化碳灭火器灭火.衣服着火时.切勿乱跑.应赶快脱下衣服.用石棉布覆盖着火处.或者就地卧倒打滚.也可起到灭火的作用.火势较大.应立即报火警.
五、有效数字与误差
(一)有效数字
1.有效数字位数的确定 分析测试中.在记录测定数据时.测定值所表示的准确程度应与测试时所用的测量仪器及测试方法的精度相一致.通常测定时.一般可估计到测量仪器最小刻度的十分位.在记录测定数据时.只应保留一位不确定数字.其余数字都应是准确的.通常称此时所记录的数字为有效数字.记录和报告的测定结果只应包含有效数字.对有效数字的位数不能任意增删.
化学实验中常用仪器的精度与实测数据有效数字位数的关系列于表1-1中.
任意超出或低于仪器精度的数字都是不恰当的.例如.电光天平的读数为12 .3456g.既不能读作12 .345g.也不能读作12 .34567g.因为前者降低了实验的精确度.后者则夸大了实验的精确度.
关于有效数字位数的确定.还应注意以下几点 :
(1)数字“0”在数据中具有双重意义.若作为普通数字使用.它就是有效数字.若它只起定位作用.就不是有效数字.例如.在分析天平上称得重铬酸钾的质量为0.0758g.此数据具有三位有效数字.数字前面的“0”只起定位作用.不是有效数字.又如某盐酸溶液的浓度(0 .2100mol.L-1)准确到小数点第三位.第四位可能有±1的误差.所以这两个“0”是有效数字.数据0.2100具有四位有效数字.
(2)改变单位并不改变有效数字的位数.如滴定管读数12 .34mL.若该读数改用升为单位.则是0.01234L.这时前面的两个“0”只起定位作用.不是有效数字.0 .01234L与12 .34mL一样都是四位有效数字.当需要在数的末尾加“0”作定位作用时.最好采用指数形式表示.否则有效数字的位数含混不清.例如.质量为25 .0g.若以毫克为单位.则可表示为2.50 ×104mg.若表示为25000mg.就易误解为五位有效数字.
目录
第1章 医用化学实验规则及其基本知识(1)
第2章 医用化学实验的基本操作(19)
第3章 无机化学实验(32)
第一节 性实验(32)
实验一 氯化钠的制备及鉴定(32)
实验二 硫酸亚铁铵的制备及鉴定(34)
实验三 酸碱标准溶液的标定和比较(35)
实验四 Na2CO3 含量的测定(37)
实验五 阿司匹林片中乙酰水杨酸含量的测定(38)
实验六 双氧水中H2O2含量的测定(40)
实验七 水硬度的测定(42)
实验八 弱酸电离常数和电离度的测定(43)
实验九 缓冲溶液的配制和性质(45)
实验十 化学反应速率的测定(47)
实验十一 配位化合物的制备性质(50)
实验十二 氧化还原与电化学(52)
实验十三 分光光度法测定铁的含量(54)
实验十四 紫外分光光度法测定苯酚的含量(56)
实验十五 胶体溶液(57)
第二节 综合性实验(59)
实验十六 葡萄糖酸锌的制备(59)
实验十七 离子交换法测定PbCl2的溶度积常数(60)
实验十八 电位滴定法在酸碱滴定中的应用(62)
实验十九 离子选择电极法测定水样中氟的含量(63)
实验二十 分光光度法测定邻菲咯啉铁配合物的组成(65)
实验二十一 人血清总胆固醇含量的测定(67)
实验二十二 磺基水杨酸与Fe3+配合物稳定常数的测定(68)
实验二十三 荧光分析法测定硫酸奎尼丁的含量(70)
实验二十四 HPLC 法测定咖啡因的含量(71)
实验二十五 兔血清中茶碱浓度的测定(73)
第4章 有机化学实验(75)
第一节 性实验(75)
实验一 熔点测定(75)
实验二 沸点测定(76)
实验三 烃的化学性质(78)
实验四 醇、酚的化学性质(79)
实验五 醛、酮、羧酸及其衍生物的性质(81)
实验六 蛋白质的化学性质与核蛋白的组成鉴定(82)
实验七 糖类的化学性质(84)
实验八 有机化合物的元素定性分析(85)
实验九 有机化合物的鉴别实验(88)
第二节 综合性实验(90)
实验十 甲基橙的制备(90)
实验十一 乙酰水杨酸的制备(91)
实验十二 对氨基苯甲酸的制备(92)
实验十三 乙酰乙酸乙酯的制备及鉴定(94)
实验十四 氨基酸的纸色谱(97)
实验十五 薄层色谱法分离及鉴定有机化合物(99)
实验十六 血清蛋白醋酸纤维薄膜电泳(103)
实验十七 葡萄糖旋光度的测定(104)
实验十八 索氏提取法提取茶叶中的咖啡因(106)
实验十九 蛋黄中卵磷脂的提取及鉴定(108)
实验二十 大黄中蒽醌类化合物的提取及鉴定(110)
实验二十一 有机分子模型(112)
第5章 创新性实验(118)
实验一 黄连中黄连素的提取(118)
实验二 黄连素的紫外光谱分析(119)
实验三 青蒿药材中青蒿素的快速检测(120)
实验四 双波长分光光度法同时测定药物中维生素C和维生素E(122)
实验五 安息香的合成(124)
实验六 酯化平衡常数的测定(126)
实验七 丁香油中丁香酚的提取及鉴定(127)
实验八 外消旋苦杏仁酸的制备及其拆分(129)
实验九 分光光度法测定脂质体中磷脂的含量(132)
实验十 1,6-二磷酸果糖的制备及鉴定(133)
实验十一 设计实验(134)
附录(136)
附录一 常用元素的原子量表(136)
附录二 水的蒸气压力表(0~100℃)(136)
附录三 常用酸、碱溶液的相对密度、含量和浓度(137)
附录四 常用弱酸和弱碱的电离常数(137)
附录五 常用的标准溶液(139)
附录六 H2PO-4和HPO2-4组成的缓冲溶液(25℃)(139)
附录七 “Tris”和“TrisHCl”组成的缓冲溶液(139)
附录八 常用的指示剂(140)
附录九 常用难溶化合物的溶度积(141)
附录十 常用电极的标准电极电势(29815K)(142)
附录十一 常用基准物质的干燥条件和应用(143)
附录十二 常用有机溶剂的沸点和密度(144)
附录十三 常用试剂的配制(144)
附录十四 常见毒性危险性化学药品(147)
附录十五 常见具有致癌性的化学物质(150)
附录十六 化学文献和实验常用中英文及其缩写或简称对照(154)
参考文献(158)
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