第1章 实验基本要求
1.1 实验学习目的
化学是以实验为基础的一门自然科学,化学离不开实验。无机化学实验是大学基础化学实验系列中的**门课程,在训练学生的基本操作、培养学生的学习兴趣、启迪学生的学习方法等方面具有重要的意义,为进一步学习其他实验课程打下坚实基础。通过学习无机化学实验,希望达到以下目的:
(1) 学生能够正确地使用相关仪器,掌握规范的基本操作方法和基本技能。通过观察实验现象,了解和认识化学反应的事实,加深对无机化学基本概念和基本理论的理解,掌握无机物的一般制备和提纯方法。
(2) 学生学会正确使用基本仪器测量实验数据、正确处理数据和表达实验结果的方法,并逐步提高对实验现象及实验结果进行分析判断、逻辑推理和得出正确结论的能力。
(3) 培养学生的科学精神和品德,使学生逐步树立严谨务实的科学态度、勤奋好学的思想品质、认真细致的工作作风、条理整洁的良好习惯和互助协作的团队精神。
1.2 实验学习方法
为了达到无机化学实验的学习目的,学生应具有正确的学习态度和学习方法。关于化学实验的学习方法,应注意以下几个环节。
1. 预习
预习是做好实验的前提,必须做好预习工作。实验前,指导教师要检查每个学生的预习情况。对没有预习或预习不合格者,指导教师有权不让他/她参加本次实验。预习时要注意以下几个方面:
(1) 明确本次实验的目的、要求和内容。
(2) 仔细阅读实验教材和理论教材的有关内容及相关文献,清楚有关实验原理、操作技术和注意事项。
(3) 在实验记录本上写出实验预习报告,内容包括简要的实验步骤与操作、定量实验的计算公式、装置图等,适当列表或留空以备记录实验现象和测量数据、简要解答有关思考题等。可以用符号、方框、表格等简明且清楚地书写,切忌抄书。
2. 实验
实验课上,指导教师对实验内容进行讲解、示范操作时,学生必须认真听讲和领会,对一些重点和注意事项做好记录,对不理解的问题可以及时提问。实验是培养学生*立操作和思维能力的重要环节,每个学生都必须认真完成。
(1) 按照教材内容认真操作,仔细观测实验现象,如颜色、物态、压力、温度及其变化过程等,将实验现象和数据如实、及时地记在实验记录本上,不要记在书上,实验记录本应预先编好页码,不得随意涂改。如果因为观察或记录失误而确需修改,在原记录文字中部划一两条横线表示删除,在旁边另作记录。对非数显仪器要根据仪器的精度读数和记录。从仪器上能直接读出(包括最后一位估计读数在内)的数字为有效数字。实验数据的有效数字与测量所用仪器的精度有关。由于有效数字中的最后一位数字不是十分准确,超过或低于仪器精度有效位数的数字都是不恰当的。例如,在台秤上读出的5.6g,不能记作5.6000g;从分析天平读出的数值如果是5.6009g,一般不要记作5.6g,前者夸大了实验的精度,后者降低了实验的精度。
(2) 如果实验中发现有异常或有疑问的现象,要认真分析和检查原因。应考虑重做实验,或进行空白对照实验,或另行设计实验检查所用试剂。如果遇到自己难以解决的问题,可以向指导教师请教。
(3) 在实验过程中应尽量穿戴必要的防护用品,如实验服、手套、护目镜等,保持桌面上物品放置合理、整齐,保持安静,严格遵守实验室工作规则。
3. 实验报告
实验报告是对每次实验的总结,是分析问题和感性知识理性化的必要步骤,有利于培养学生撰写科学论文的能力。书写实验报告时,总体要求必须实事求是,严禁抄袭他人数据和杜撰、修改实验数据,段落结构层次清楚,字迹端正整洁,表述严谨规范,解释科学合理。实验报告的书写应*立完成,即使是合作做实验,每个人也应分别写出实验报告(在实验报告上列出合作者)。对于疑难问题,可以通过查找文献资料、相互讨论等方式解决。
实验报告的具体格式与实验类型(合成实验、性质实验、测定实验、基本操作实验等)有关,但一般都需要考虑以下几个重要方面:
(1) 实验目的。
(2) 实验原理:包括涉及的有关理论知识、反应方程式、实验设计方法、数据处理方法等。
(3) 实验用品:包括实验仪器、试剂和其他用品。有型号的仪器应指出具体型号。
(4) 实验内容(或实验步骤):要求清楚地描述实验步骤,描述时不要烦冗,但也不能过于简略,原则上对初次学习的操作方法要完整、准确地叙述,这样既有利于加深印象,也有利于培养以科学用语和专门术语行文的意识和能力。
(5) 结果与讨论:这是整个实验报告的重点。要求根据实验过程中的记录,如实把有关实验现象和数据清楚地写在这一部分,绝对不允许主观臆造和修改实验现象与数据。除了客观记录的实验现象和数据之外,还要对实验现象进行解释,对实验数据进行处理,在很多情况下用列表、作图的方法可以使实验结果更加清晰易读。有关结果应尽可能地与文献结果进行比较,尽可能深入地根据理论知识进行讨论。对异常现象或疑难问题进行分析,寻找产生的原因,提出自己的见解。
处理数据时注意有效数字的运算规则。数值相加或相减时,所得结果小数的位数应与各加减数中小数的位数最少者相同。数值相乘或相除时,其积或商的有效数字位数应与各数值中有效数字位数最少者相同,而与小数点的位置无关。进行对数运算时,对数值的有效数字只由尾数部分的位数决定,*数部分是10 的幂数,不是有效数字。例如,c(H+)=4.9×10?11mol L?1,有效数字为两位,所以pH=?lgc(H+)=10.31。相应地,由pH=11.58计算氢离子浓度时,结果应该是c(H+) = 2.6×10?12,而不能写成2.630×10?12。
(6) 结论:对本次实验的过程和结果进行总结。
1.3 实验室一般规则
(1) 实验前应认真预习并准备好预习报告,明确实验目的,了解实验的内容、方法和基本原理,未预习者不得进行实验。
(2) 实验时,应认真观察,如实记录实验现象和数据。
(3) 熟悉和遵守实验室各项用品的操作规则,注意安全,爱护仪器,节约试剂,注意保持实验室和个人台面整洁有序。火柴梗、纸屑、残渣、pH 试纸等不得扔在水池或地上。废液小心倒入专用废液桶中。如有仪器破损,应填写仪器破损单,经教师签字后从准备室领取补齐,破损仪器酌情赔偿。玻璃碎片放入专用的回收容器中。
(4) 公用仪器和试剂等使用后应立即放回原处,注意试剂瓶和其盖子(或滴管)一一对应,不可分离放置或错放。
(5) 实验完毕后,清洗用过的玻璃仪器,把实验台和药品架整理干净,经教师同意后方可离开实验室。值日生负责对整个实验室进行清扫,检查并关闭水源、电源、气源、门窗等。
1.4 实验室安全守则
(1) 必须穿实验服进入实验室,必要时使用防护眼镜、手套、面罩等,不得穿背心、短裤、拖鞋进入实验室。保持实验室安静,不得大声喧哗或嬉笑,严禁在实验室吸烟和饮食。实验完毕,必须洗净双手。
(2) 应避免具有强腐蚀性的洗液、强酸、强碱溅落在皮肤、衣服上,更要防止溅入眼内。
(3)如果实验过程中使用或产生挥发性大、刺激性强的液体、气体或细微粉末,应在通风条件良好的场所(如通风橱内)进行操作,不得把头部伸进通风橱内。
(4) 加热试管时,不能将试管口对着任何人,也不要近距离俯视正在加热的液体,以免液体溅出造成伤害。嗅气体时,应该用手轻轻把少量气体扇向自己再闻。
(5) 对环境和生物体有害的实验废弃物,应分门别类地放入专门的回收容器中,以便集中处理,不能按一般生活废弃物处置。严禁随意混合化学药品,以免发生意外事故。
(6) 如果发生意外事故应保持镇静,采取适当的处理措施。遇有烧伤、烫伤、割伤时应立即报告教师及时救治。
1.5 实验室事故处理
(1) 触电:立即拉开电闸切断电源,或用干木棒将电源与触电者隔开,必要时进行人工呼吸并迅速送医院救治。
(2) 起火:电器设备起火时,应先切断电源,再用四氯化碳灭火器或二氧化碳灭火器扑灭,不能用泡沫灭火器。有机物着火时应立即用湿布或沙扑灭,火势大时用泡沫灭火器扑灭。
(3) 烫伤:被火或高温物体灼烫后,不能用冷水冲洗或浸泡,可涂擦10%的高锰酸钾溶液或苦味酸溶液揩洗灼伤处,轻伤涂以玉树油、正红花油或鞣酸油膏,重伤涂上烫伤药膏或撒上消炎粉,送医院治疗。
(4) 割伤:先将伤口中的异物取出,不要用水洗伤口。轻伤可涂以碘酒;伤势较重时,用无菌纱布包扎伤口后,立即送医院治疗。
(5) 酸碱腐蚀:如果被强酸腐蚀,应先用大量自来水冲洗伤处,然后用饱和碳酸氢钠溶液冲洗,再用清水冲洗。如果被强碱腐蚀,同样先用大量自来水冲洗伤处,然后用饱和硼酸或柠檬酸溶液或2%的乙酸溶液冲洗,再用去离子水冲洗。如果酸碱溅入眼内,应立即用大量水冲洗并尽快送医院治疗。
(6) 吸入刺激性或有毒气体:如果吸入Br2、Cl2或HCl气体,可吸入少量乙醇和乙醚的混合蒸气。吸入H2S 或CO 气体而感到不适者,应立即到室外呼吸新鲜空气。
1.6 灭火常识
许多化学药品是易燃的,着火是实验室最易发生的事故之一。一旦发生火灾,应保持沉着镇静,一方面防止火势扩展,立即熄灭所有火源,关闭室内总电源,搬开易燃物品;另一方面立即灭火。无论使用哪种灭火器材,都应从火的四周开始向中心扑灭,把灭火器的喷出口对准火焰的底部。失火时,应根据起火的原因和火场周围的情况,采取不同的方法扑灭火焰。
如果小器皿(如烧杯或烧瓶)内着火,可盖上石棉板或瓷片等,使其隔绝空气而灭火,绝不能用嘴吹。
Na、K、Mg 等活泼金属引起的着火,用干燥的细沙覆盖灭火,切勿用水灭火。如果有机溶剂或油类着火,用沙或干粉灭火器灭火,切勿用水灭火。撒上干燥的固体碳酸氢钠粉末也可扑灭。
如果电器着火,应先切断电源,然后用四氯化碳灭火器、干粉灭火器或1211 灭火器灭火。注意四氯化碳高温时能生成剧毒的光气,不能在狭小和通风不良的实验室里使用。
如果衣服着火,切勿奔跑而应立即在地上打滚,用防火毯包住起火部位,使其隔绝空气而灭火。
目前市场上常见的贮压式灭火器的种类和适用范围列在表1-1 中,灭火器瓶体上会标明具体的使用方法和有效期。大体来说,这些贮压式灭火器在使用时都要注意以下问题:
(1) 不能颠倒使用。
(2) 占据火势上风或侧上风方向。
(3) 保持适当距离,一般灭火器4~5m,干粉灭火器2~3m。
(4) 拔去保险销,一手握住开启压把,另一手紧握喷枪,用力捏紧开启压把。使用二氧化碳灭火器时,不能直接用手抓住喇叭筒外壁或金属连线管,防止手被冻伤。
(5) 对准火焰根部喷射。
(6) 火焰未灭,不轻易放松压把。
表1-1 常见贮压式灭火器及适用范围
第2章 常用化学实验仪器与用法
2.1 常用化学实验仪器
化学实验需要经常使用玻璃仪器。玻璃仪器按玻璃的性质不同可以简单地分为软质玻璃仪器和硬质玻璃仪器两类。软质玻璃承受温差的性能、硬度和耐腐蚀性都比较差,但透明度比较好,一般用来制造不需要加热的仪器,如试剂瓶、漏斗、量筒、吸管等。硬质玻璃具有良好的耐受温差变化的性能,其制造的仪器可以直接用明火加热,这类仪器耐腐蚀性强,耐热性能和耐冲击性能都比较好,常见的烧杯、烧瓶、试管、蒸馏器和冷凝管等都是用硬质玻璃制作的。
除玻璃仪器外,实验室还常用到一些瓷质仪器,如蒸发皿、布氏漏斗、瓷坩埚、瓷研钵、泥三角等。实验室最常用的玻璃仪器、瓷质仪器和其他常见小仪器列于图2-1中,下面简单介绍一些常用的仪器。
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