**部分 绪论
一、物理化学实验的目的和要求
物理化学实验是继无机化学实验、分析化学实验和有机化学实验之后开设的又一门基础实验课程，它综合了化学领域中各分支所需的基本研究工具和方法。物理化学实验是学生毕业前的*后一门基础实验课，因而它对学生的实验操作技能以及实事求是的科学态度等方面有着更严格的要求。近代化学研究方法的重大变革，*先反映在物理化学实验方法和技术的革新上，具体体现在物理化学实验不但*早运用现代仪器手段，而且还要进行必要的实验设计，依据一定的数学模型，做较为复杂的数据处理，所以它对学生*立工作能力的培养是十分重要的。物理化学实验的主要目的是使学生掌握物理化学实验的基本方法和技能以及常用仪器的构造、原理和使用方法；培养学生正确地观察、记录实验数据和现象以及正确处理实验数据和分析实验结果的能力；巩固并加深对物理化学基本理论的理解，提高学生灵活运用物理化学原理的能力。为了达到上述目的，必须对学生进行正确、严格的基本操作训练并提出明确的要求。本节分别针对教材中的基础实验和综合设计性实验提出以下相应的要求。
（一）基础实验
进行物理化学基础实验，一般包括实验前预习、实验过程操作、实验现象和数据记录及撰写实验报告等环节。
1. 实验前预习
（1）学生在实验前要充分预习。通过认真预习切实了解实验的目的和基本原理，了解所用仪器的构造和使用方法，明确实验操作过程、步骤及要测量和记录的数据，做到心中有数。实践证明，学生有无充分预习对实验效果的好坏及仪器的损坏程度具有极大影响。因此，一定要坚持做好实验前的预习工作，提高实验效果。
（2）在预习的基础上写出实验预习报告。预习报告的内容包括实验目的、实验原理、实验过程与步骤，并详细设计原始数据记录表格，以便记录实验所需的数据。
2. 实验过程
（1）进入实验室要穿戴实验服、保持安静，到指定的实验台后先按实验教材核对仪器、检查仪器完好性。若有缺损及时报告。
（2）实验开始前专心听从指导老师的讲解，必须在切实掌握了仪器设备使用方法和药品、材料的特性后，并经指导老师同意方可开始实验，实验过程中应认真、细致、规范、严格地按操作规程进行，不得随意改动。
（3）未得许可，不得搬动和使用除实验指定外的其他仪器设备；不得把实验室的物品带离实验室。公用的药品及设备用完立即放回原处，不得随处乱放；对挥发性的试剂注意密封。
（4）充分利用实验时间，做到细心操作、认真观察、详细记录、积极思考，提高实验效率和学习效果。
（5）每次实验完成后，应将认真填写的数据表格交给指导老师检查合格并在预习报告上签字后方可拆卸实验装置。如数据不合理应及时补做或重做。
（6）实验结束后，整理和复原实验用过的仪器设备，经指导老师检查同意后方可离开实验室。
3. 实验记录
（1）在实验中要忠实、准确、规范、完整地记录实验数据。不能只挑拣“有利”的数据，也不能随意涂抹数据。如发现某个数据确有问题，应该舍弃时，可用笔轻轻圈去或画一横再写出正确数据。不得用铅笔或红笔记录，尽量采用表格形式记录。应养成良好的记录习惯，所有记录都应有日期、页码和实验记录人员等项目。
（2）实验过程中出现的现象应认真观察和分析，必要时可加以记录，便于深入了解实验内容和发现问题，同时有助于培养敏锐的洞察力。
（3）实验条件也是必须记录的内容。实验结果与实验条件是紧密相关的，它是分析实验中所出现问题和误差大小的重要依据。实验条件一般包括环境条件和仪器、药品条件。前者如室温和大气压力等；后者包括使用药品的名称、纯度、浓度和仪器的名称、规格、型号及实际精度等。
4. 实验报告
（1）使用统一的实验报告纸，附封面、按顺序装订好。实验报告应包含预习报告和结果报告两个部分。其中预习报告应在实验前写好，内容包括实验目的、实验原理、实验装置与步骤、空白实验数据表格等；结果报告于实验后完成，内容包括实验原始数据、数据处理（包括列表、作图等）、结果和讨论等。
（2）应采用正确的数据处理方法，认真规范地进行数据计算。正确表达数据处理结果。数据处理应*立完成，不得抄写同组者的结果。
（3）实验报告的讨论可以包括对实验现象的分析和解释、对实验结果的误差分析、对实验的改进意见及实验后的心得体会和查阅文献情况等，必要时还需完成思考题。
（4）在撰写实验报告时，应开动脑筋、钻研问题。实验报告应满足实验目的明确、原理清楚、数据准确、作图合理、结果正确、讨论深入和字迹清晰等要求。
（二）综合设计性实验
物理化学综合设计性实验是在教师的指导下，由学生自主选择实验课题，应用已学过的物理化学实验原理、方法和技术，通过查阅文献资料*立设计实验方案，选择合理的仪器设备，组装实验装置，进行*立的实验操作，并以科研小论文的形式提交实验报告。物理化学综合设计性实验的目的在于培养学生全面掌握物理化学实验方法，训练学生灵活、综合地运用各种物理化学实验技术的能力，通过综合设计性实验，使学生加深对物理化学基本理论的理解，进一步提高学生运用物理化学知识来解决实际问题的能力，同时有利于培养学生的科学研究能力和素养。
1. 综合设计性实验的程序
（1）选题。在教材提供的综合设计性实验题目中，选择自己感兴趣的实验项目，并确定小组成员（亦可在提前考察物理化学实验室条件与实验设备仪器等的基础上自己设计选题）。
（2）查阅文献。小组成员查阅包括实验原理、实验方法、仪器装置等方面的文献，对不同的方法进行比较、分析，并在此基础上归纳总结出可达到实验目的的*佳实验方法。
（3）设计实验方案。小组成员根据所确定的实验方法，设计详细的实验方案，包括实验装置示意图、实验步骤、所需试剂、仪器的数量及规格等。
（4）可行性论证。应在实验开始前1～2周完成可行性论证，请指导教师提出存在的问题，优化实验方案。
（5）实验前准备。应至少提前3天到实验室进行实验仪器、试剂等的准备工作。
（6）实验实施。按实验方案认真开展实验，并注意观察、分析实验现象，考察各类影响因素，必要时可重复进行。
（7）数据处理及撰写实验报告。按实验的目的与要求进行数据的综合处理、误差分析等。并以科研小论文的形式撰写综合设计实验报告。必要时可组织交流与答辩活动。
2. 综合设计性实验的要求 小组成员必须自己设计实验、组装仪器并完成实验，以达到培养综合运用化学基础知识和实验技能来解决问题的能力。
查阅文献要相关、全面，以科研小论文提交的实验报告应符合科技论文的撰写格式和要求。
二、物理化学实验室安全知识
在化学实验室里，安全是非常重要的。本节主要结合物理化学实验的特点介绍安全用电及使用化学药品的安全防护等知识。
（一）安全用电常识
物理化学实验室使用电器较多，特别要注意安全用电。为了保障人身安全，一定要遵守实验室安全用电规则。
1. 防止触电 不用潮湿的手接触电器。电源裸露部分应有绝缘装置（例如电线接头处应裹上绝缘胶布）。所有电器的金属外壳都应保护接地。
实验时，应先连接好电路后才接通电源。实验结束时，先切断电源再拆线路。修理或安装电器时，应先切断电源。
不能用试电笔去试高压电。使用高压电源应有专门的防护措施。如有人触电，应迅速切断电源，然后进行抢救。
2. 防止引起火灾及短路 使用的保险丝要与实验室允许的用电量相符。电线的安全通电量应大于用电功率。室内若有氢气、煤气等易燃易爆气体，应避免产生电火花。继电器工作和开关电闸时，易产生电火花，要特别小心。电器接触点（如电插头）接触不良时，应及时修理或更换。
如遇电线起火，立即切断电源，用沙或二氧化碳、四氯化碳灭火器灭火，禁止用水或泡沫灭火器等导电液体灭火。
电线及电器不要被淋湿或浸在导电液体中。线路中各接点应牢固，电路元件两端接头不要互相接触，以防短路。
3. 电器仪表的安全使用 在使用前，先了解电器仪表要求使用的电源是交流电还是直流电；是三相电还是单相电以及电压的大小（380V、220V、110V或6V）。须弄清电器功率是否符合要求及直流电器仪表的正、负极。
仪表量程应大于待测量。若待测量大小不明时，应从*大量程开始测量。实验之前要检查线路连接是否正确。经教师检查同意后方可接通电源。
在电器仪表使用过程中，如发现有不正常声响，局部升温或嗅到绝缘漆过热产生的焦味，应立即切断电源，并报告教师进行检查。
（二）使用化学药品的安全防护
1. 防毒 实验前，应了解所用药品的毒性及防护措施。操作有毒气体（如H2S、Cl2、Br2、NO2、浓HCl和HF等）应在通风橱内进行。
苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸气会引起中毒。它们虽有特殊气味，但久嗅会使人嗅觉减弱，所以应在通风良好的情况下使用。
有些药品（如苯、有机溶剂、汞等）能透过皮肤进入人体，应避免与皮肤接触。氰化物、高汞盐[HgCl2、Hg（NO3）2等]、可溶性钡盐（BaCl2）、重金属盐（如镉、铅盐）、三氧化二砷等剧毒药品，应妥善保管，使用时要特别小心。
禁止在实验室内喝水、吃东西。饮食用具不要带进实验室，以防毒物污染，离开实验室及饭前要洗净双手。
2. 防爆 可燃气体与空气混合，当两者比例达到爆炸极限时，受到热源（如电火花）的诱发，就会引起爆炸。一些气体的爆炸极限见表1-2-1。
表1-2-1 与空气相混合的某些气体的爆炸极限（20℃，101325Pa）
有些药品如乙炔银、高氯酸盐、过氧化物等受震和受热都易引起爆炸，使用要特别小心。严禁将强氧化剂和强还原剂放在一起。久藏的乙醚使用前应除去其中可能产生的过氧化物。进行容易引起爆炸的实验，应有防爆措施。
3. 防火 许多有机溶剂如乙醚、丙酮、乙醇、苯等非常容易燃烧，大量使用时，室内不能有明火、电火花或静电放电。实验室内不可存放过多这类药品，用后还要及时回收处理，不可倒入下水道，以免聚集引起火灾。
有些物质如磷、金属钠、钾、电石及金属氢化物等，在空气中易氧化自燃。还有一些金属如铁、锌、铝等粉末，比表面大也易在空气中氧化自燃。这些物质要隔绝空气保存，使用时要特别小心。
实验室如果着火不要惊慌，应根据情况进行灭火，常用的灭火剂有水、沙、二氧化碳灭火器、四氯化碳灭火器、泡沫灭火器和干粉灭火器等。可根据起火的原因选择使用，以下几种情况不能用水灭火。
（1）金属钠、钾、镁、铝粉、电石、过氧化钠着火，应用干沙灭火。
（2）相对密度比水小的易燃液体，如汽油、苯、丙酮等着火，可用泡沫灭火器。
（3）有灼烧的金属或熔融物的地方着火时，应用干沙或干粉灭火器。
（4）电器设备或带电系统着火，可用二氧化碳灭火器或四氯化碳灭火器。
4. 防灼伤 强酸、强碱、强氧化剂、溴、磷、钠、钾、苯酚、冰醋酸等都会腐蚀皮肤，特别要防止溅入眼内。液氧、液氮等低温物质也会严重灼伤皮肤，使用时要小心。万一灼伤应及时治疗。
三、实验数据误差分析
（一）误差的分类
由于外界条件的影响、仪器的优劣及感觉器官的限制，实验测得的数据只能达到一定的准确度。对于完成每一个实验，如能事先了解测量所能达到的准确程度，并在实验后科学地分析和处理数据的误差，对提高实验水平可起到一定的指导作用。*先，对于准确度的要求，在各种情况下不尽相同。为了提高测量的准确度，往往需要很大程度地提高对仪器、药品的要求、付出巨大的劳动。故不必要的提高会造成人力和物力的浪费；然而过低的准确度又会大大降低测量的价值。因此，对于测量准确度的恰当要求是极其重要的。另外，了解误差的种类、起因和性质，就可帮助我们抓住提高准确度的关键，集中精力突破难点。通过对实验过程的误差分析，还可以帮助我们确定合适的实验条件。
测量误差按其性质一般可分为系统误差、偶然误差和过失误差。
1. 系统误差 系统误差是指在相同条件下多次测量同一物理量时，测量误差的大小和符号都保持不变；在改变测量条件时，它又按照某一确定规律而变化的误差。系统误差不具有抵偿性，即在相同条件下重复多次测量，系统误差
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